《化学综合实验题归纳与备考》
高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广，主要考查实验仪器辨识、实验操作分析、实验原理分析、实验方案设计及实验数据处理等，试题具有一定的综合性，把握不住解题方向就无法得高分。
考点一：实验仪器辨识
实验仪器辨识，主要考查实验仪器的名称、规格、使用。解答此类试题，一要熟悉常见实验仪器，二要区分相似实验仪器，三要注意陌生实验仪器。
如相似实验仪器，烧瓶：蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、三颈烧瓶;漏斗：普通漏斗、分液漏斗、滴液漏斗;冷凝管：球形冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管;滴定管：酸式滴定管、碱式滴定管。
2017年新课标全国卷Ⅰ、2014年重庆卷考查了直形冷凝管;2016年四川卷、2016年浙江卷考查了干燥管;2013年新课标全国卷Ⅱ考查了滴液漏斗;2011年浙江卷考查了三颈烧瓶。烧瓶
漏斗
冷凝管
考点二：实验操作分析
实验操作分析，主要考查实验操作的目的或作用。解答此类试题，要注意归纳常见实验操作的作用及目的，如氧化、调节pH、控制温度、洗涤等。
2017年新课标全国卷Ⅱ考查分解水泥样品时加入硝酸的作用及考查配制Na2S2O3溶液时蒸馏水煮沸、冷却的目的;2016年新课标全国卷Ⅲ考查使用乙醇洗涤过氧化钙的目的等。下面为考生总结一些常见实验操作可能的目的。
1.调节pH：①调节溶液的酸碱性，抑制某些离子水解或使某些金属离子形成氢氧化物沉淀;②“酸作用”还可除去氧化物(膜);③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等;④为某些特定的氧化还原反应提供所需的酸性条件(或碱性条件)。
2.控制温度：①防止副反应的发生;②使化学平衡发生移动，控制化学平衡移动的方向;③控制固体的溶解与结晶;④控?制反应速率，使催化剂达到最大活性;⑤升温，促进溶液中的气体逸出或使某物质达到沸点挥发;⑥加热煮沸，促进水解，聚沉后利于过滤分离;⑦趁热过滤，防止某些物质因降温而析出;⑧降温，防止物质在高温下分解或挥发，同时降温可以减少能源成本，降低对设备的要求。
3.洗涤：①水洗，通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质;②“冰水洗涤”，能洗去晶体表面水溶性的杂质，且减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗;③用特定有机试剂洗涤晶体，是为了洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，减少损耗等。
考点三：实验原理分析
实验原理分析，主要考查实验流程中核心反应的化学方程式或离子方程式的书写。实验原理一般可从如下两个途径获知：①实验流程中物质的进与出;②实验探究中物质的验证。
此类试题可以等效为新情境下方程式的书写，可运用三大守恒(得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒)进行缺项物质的确定及方程式的配平。
例如，2017年新课标全国卷Ⅲ基于硫酸亚铁的分解产物探究考查硫酸亚铁高温分解的化学方程式的书写;2016年新课标全国卷Ⅲ基于制备CaO2的实验流程考查化学方程式的书写。
考点四：实验方案设计
实验方案设计，主要考查实验装置的连接、实验步骤的排序、实验步骤的补充、实验装置的评价、实验装置的改进以及设计实验方案或实验步骤来验证物质的性质等。
解答此类试题，应依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的仪器;应按照物质制备→纯化→性质探究或验证→环保处理的顺序组装仪器。
例如，2017年新课标全国卷Ⅲ考查测定绿矾中结晶水含量实验步骤的排序;2016年新课标全国卷Ⅰ考查氨气的制备的装置连接;2016年新课标全国卷Ⅲ考查过氧化钙的制备工艺优点及产品缺点。
考点五：实验数据处理
实验数据处理，主要考查基于实验原理的定量计算及误差分析。
解答此类试题，一要熟悉常见定量计算中的几个概念，包括质量分数、纯度、产率、转化率等;
二要清楚几种常见的滴定分析原理，如酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定及配位滴定等;
三要结合实验原理中化学方程式找出定量关系，特别是多步反应中，找出已知量和未知量之间的关系式。
例如，2017年新课标全国卷Ⅰ考查甘氨酸样品中氮的质量分数及样品的纯度计算;2017年新课标全国卷Ⅱ考查基于氧化还原反应滴定计算水泥样品中钙的质量分数。
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典型例题分析
【典例】
某学习小组用凯氏定氮法(Kjeldahl method)来测定农产品中氮的含量，测定过程如下：
Ⅰ.用热浓硫酸处理0.25 g谷物样品，把有机氮转化为铵盐。
Ⅱ.用如图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。
1.H2O 2.玻璃管 3.足量浓NaOH溶液 4.铵盐样品 5.25.00 mL 0.10 mol·L-1硫酸 6.冰水混合物
回答下列问题：
(1)实验前要检验B装置的气密性，具体操作为
(2)盛放浓氢氧化钠溶液的仪器名称为 ;玻璃管2的作用是 ;圆底烧瓶中碎瓷片的作用是 。
(3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈烧瓶中，打开玻璃塞、旋开K2，加入足量浓氢氧化钠溶液，关闭K2，打开K1，点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。
①B装置中反应的离子方程式为 。
②C装置中冰水混合物的作用是
Ⅲ.滴定、计算氮的含量。
(4)取下锥形瓶，加入指示剂，用0.10 mol·L-1的NaOH溶液滴定，重复滴定3次，平均消耗19.30 mL NaOH溶液。
①该滴定的指示剂应选择 。
a.甲基橙
b.酚酞
c.甲基橙或酚酞
②该谷物样品中氮的百分含量为 。(保留2位小数)
解析
(1)用微热法检验装置B的气密性，实验操作为：关闭K1、K2，锥形瓶中加水浸没导管，微热三颈烧瓶，锥形瓶内的导管口产生气泡，撤离热源后，锥形瓶内的导管倒吸一段水柱，水柱不下降，说明气密性良好。
(2)盛放浓NaOH溶液的仪器为分液漏斗，玻璃管2与外界大气相通，起着平衡压强的作用，避免B中压强过大;碎瓷片的作用是防止加热时溶液暴沸。
(3)①B装置中浓NaOH溶液与铵盐反应的离子方程式为NH+4+OH-=△NH3↑+H2O。
②C装置中硫酸的作用是吸收氨气，冰水混合物的作用是降低温度，使氨气被充分吸收。
(4)①锥形瓶中为硫酸和硫酸铵溶液，NaOH溶液滴定溶液中的硫酸，达到滴定终点时溶液呈酸性，因此选择甲基橙作指示剂。
②根据滴定原理，n(H2SO4)=1/2n(NaOH)=1/2×0.10 mol·L-1×0.019 30 L=0.000 965 mol，则生成的n(NH3)=2\n(H2SO4)总-n(H2SO4)=2×(0.10 mol·L-1×0.025 00 L-0.000 965 mol)=0.003 07 mol，根据氮元素守恒，则该谷物样品中氮的百分含量为0.003 07 mol×14 g· mol-1÷0.25 g×100%=17.19%。
答案
(1)关闭K1、K2，锥形瓶中加水浸没导管，微热三颈烧瓶，锥形瓶内的导管口产生气泡，撤离热源后，锥形瓶内的导管倒吸一段水柱，水柱不下降，说明气密性良好
(2)分液漏斗 避免B中压强过大 防止溶液暴沸
(3)①NH+4+OH- =△NH3↑+H2O
②降低温度，使氨气被充分吸收
(4)①a (1分) ②17.19%
【试题点评】
本题是模仿2017年新课标全国卷Ⅰ，围绕“凯氏定氮法”设置的一道综合实验题，考生对试题中的新信息“凯氏定氮法”较为陌生，知识起点高，但试题设问比较常规，考查落点低。例如，装置的气密性检查、长直导管的平衡气压作用、碎瓷片的防暴沸作用、酸碱中和滴定中指示剂的选择，这些知识都能从教材中找到原型。但本题中滴定原理比一般酸碱中和滴定有所创新，其实质是NaOH溶液滴定用于吸收NH3后剩余的硫酸，定量计算的依据为n(NaOH)+n(NH3)=2n(H2SO4)，同时要注意数据处理时，与题干中数据精确度保持一致。
高三生如何安排备考时间
刚才她提到了自己的学习习惯，但是其实我觉得每个人的学习习惯都不一样。回家你也不能说，不能回家就跟你爸说，我今天去听那讲座了，人家说了人家晚上十点钟就上床睡觉。不一样，每个人是不一样的。我再给你说一个例子你就傻眼了。我们班有一个女孩儿，到高考之前的时候她跟我说，高考之前大概有半个月吧，她说“老师，我想回家复习了。”然后我说“怎么了?”很好的一个孩子，她怎么就想回家复习去了呢?我想她坚持。我不建议你考试之前你就回家，其实我觉得同学之间在一起，那种拼搏，那种打拼的劲头，比你自己在家坐着要好。有的同学回家了，然后给我打电话说“老师我在家挺难受的。我坐着歇一会就想，教室里他们在拼命学呢，我想着想着心里就觉得不舒服。等我学着学着吧，我又觉得，哎呀学的太辛苦了。”有同学之间相互支撑着，我教历史的，那时候强调人的那种精神的力量。其实高三这一年精神的力量我觉得很重要，那个孩子为什么她要请假回家呢?她说老师，我觉得在学校太浪费时间了。你猜她觉得什么浪费时间。我们那时候课间是十分钟，她说她觉得课间休息的十分钟太长了。她说在家学习的话如果学累了，她是租的房子，她说我那屋子很简单，什么都没有，没有电脑没有电视，然后就坐在那个桌前，还可以看看操场，观察着其他人，她说我这一个月我都学疯了，我都学傻了，我的成绩怎么还不好。你根本不用抱怨，你还远远不够，你想想你为了将来整个人生打拼的话，你这才二百多天，现在的二百九十一天不值得吗?太值得了。为了以后辉煌美好的一个未来。她这里面有一个很大的提示是什么呢?你们要听，作为一个老师，我这样建议你们，你们绝对要好好听课，有的孩子在学校不好好听课，回家了就去补课，有的家长找中介，找老师给孩子补课。有的家长还打电话说“老师啊，你别告诉孩子，一个月扣多少钱什么的，我不心疼钱。”我说你就应该告诉他，他在教室里面就不好好上课，教室里面的课其实加一加算一算一节课才几毛钱，他不好好听，其实政府是有投入的，他不理解，非要去补那个六七百块钱，七八百块钱一节课的。所以我说一定要好好听课，我告诉你怎么就能精神了，你就想着，我这一节课，值八百块钱，你再不好好读，你就得上外面补去了，对吧?你一定要好好听课，不要太狂傲。有学生写完总结之后回来就跟我说，说老师我就觉得老师那点儿东西。你听一下，二中的学生哪个不比老师有出息啊?都比老师出息。我说你要是不比我出息的话那你就不应该，不可能进二中啊。青出于蓝而胜于蓝这么个道理。但是术业有专攻啊，老师他研究这个学科多少年?所以他有他的经验，所以你应该认认真真的好好的去学，你应该如饥似渴的，睁大你的眼睛，下课的时候再去疯去玩都行，我觉得听课很重要。
第二个我说的是什么呢?你真应该让你的父母，你说，你告诉我，有一个学生他哭了，说老师我不学了，我说你学到什么程度了，你学到什么程度就可以了，我告诉你你学到你让你的爸妈心疼，说女儿啊，很晚了，别学了。另个孩子，有一天晚上就吐了，特恶心，她因为住校嘛，她在家外地。她说老师我难受了，我说送去医院，后来大夫说，其实大夫的意思是她疲劳过度，所以出现恶心，呕吐。她是学累的。你想啊，这样的孩子你爸妈怎么可能还说“孩子你怎么这么不努力呢?这么不上进呢?”她爸爸到医院了我才回家，她爸爸在医院等着，我在那看着她爸爸说“闺女，你不能再这么学了。”让你爸妈心疼，你就学到份上了。你就可以了。OK了。这样的话你就有一个退路了。说我没有考上我爸妈希望的学校，但是我考上我自己喜欢的系喜欢的专业了。你爸妈不会说“白对你好了，白供你吃喝了，一点用都没有。一点都不长进。”他不会这么说，其实是给你自己留的一条退路。这是一个建议。
第三个，其实在考前一周的时候，孩子应该做这种高考之前的，按照高考时间安排的模拟题训练，而且不要让他熬得太晚。按照高考这个时间来走。逐渐的慢慢的改变生物钟。这点你来做，不能晚上你出去喝酒了，回来就问儿子学的怎么样了，不是那么回事儿，其实我觉得你的再多行动都有意义，包括说你在客厅他在房间，你看着孩子亮着灯，这就对了，我们可以适当的提醒一下孩子，该休息了，慢慢的往前调，你的生物钟，高考之前，调到什么呢?调到你的兴奋点刚好在高考的时间那，而且是什么样的时间做什么样的题，而且是上午做，要让他兴奋，我觉得这一点很重要。
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